Repozytorium publikacji - Politechnika Gdańska

Ustawienia strony

english
Repozytorium publikacji
Politechniki Gdańskiej

Treść strony

Determination of PCBs in marine sediment using pressurised liquid extraction-gas chromatography-isotope dilution mass spectrometry -method validation

Opracowano procedurę oznaczania wybranych analitów z grupy PCB w próbkach osadu dennego z wykorzystaniem techniki przyspieszonej ekstrakcji za pomocą rozpuszczalnika (PLE) w połączeniu z chromatografią gazową z detektorem spektrometrii mas. Opracowana procedura analityczna została wykorzystana do analizy próbek morskiego osadu dennego, które stanowiły przedmiot badań międzylaboratoryjnych organizowanych przez Comité Consultatif pour la Quantité de Matière (CCQM-K25).Wyznaczono parametry walidacyjne opracowanej procedury (selektywność, liniowość, granicę wykrywalności, granice oznaczalności, zakres pomiarowy, powtarzalność, precyzję pośrednią, poprawność). Oszacowano także budżet niepewności wyniku pomiaru w oparciu o zalecenia Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM).Wyznaczone wartości granic wykrywalności były poniżej 0,65 ng/g PCB, podczas gdy wartości powtarzalności i precyzji pośredniej (obliczone jako wartości współczynników zmienności) były poniżej odpowiednio 4,2 % i 5,6 %. Wartości rozszerzonej niepewności nie przekraczały wartości 8,4 % (dla współczynnika rozszerzenia k=2). Poprawność wyznaczono w oparciu o porównanie otrzymanych wartości z wartościami średnimi z wyników otrzymanych w trakcie CCQM-K25 i jej wartość jako odzysk mieściła się w przedziale 96-103 %.

Autorzy